芳香油提取設(shè)備常見(jiàn)的提取方法是蒸餾、壓榨和萃取、吸附法。水蒸汽蒸餾法 由于設(shè)備簡(jiǎn)單,操作容易,不論過(guò)去和現(xiàn)在,國(guó)內(nèi)外所生產(chǎn)的芳香油,絕大部分均采用水蒸汽蒸餾法生產(chǎn),就未來(lái)而言它仍然是生產(chǎn)芳香油的主要方法之一。 但是,有些芳香植物的加工不能用水蒸汽蒸餾法,應(yīng)采用何種合適的方法,制成何種產(chǎn)品,因涉及的因素較多,應(yīng)綜合進(jìn)行考慮。 芳香植物與熱水和水蒸汽接觸時(shí)的情況 芳香植物中的成分多數(shù)屬于熱敏性物質(zhì),在選擇加工方法時(shí),應(yīng)首先考慮。
亞臨界(丁烷等)低溫萃取
這種方法整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程在低溫下進(jìn)行,物料營(yíng)養(yǎng)成分不會(huì)受到破壞,且得率高,產(chǎn)品的品相較好。質(zhì)量可與二氧化碳超臨界萃取相媲美。 可以形成規(guī)?;a(chǎn),一次性設(shè)備投入少。生產(chǎn)成本低。
1、柑桔油采用水蒸汽蒸餾所得的蒸餾柑桔油與壓榨油相比,香氣相差較遠(yuǎn),這是因?yàn)楦探塾椭谐煞峙c熱水和水蒸汽接觸很容易遭到破壞,所以蒸餾柑桔油質(zhì)量較差。同樣,茉莉花用水蒸汽蒸餾時(shí),有些成分因受熱而破壞,因此,芳香油提取設(shè)備不能采用水蒸汽蒸餾法。
2、芳香植物中所含香成分的揮發(fā)度有些芳香植物用蒸餾法并不能將其香成分蒸餾出來(lái),香莢蘭、黑香豆、安息香等都不能采用水蒸汽蒸餾法,巖薔薇用水蒸汽蒸餾法也只能蒸出極微量的精油,但采用萃取法不僅得率高,而且能將其中有價(jià)值的香成分提取出來(lái)。這是因?yàn)橛写讼懔现参锏南愠煞謸]發(fā)性較差,只能采用萃取法。
3、芳香油提取設(shè)備精油在植物組織中存在的部位和結(jié)構(gòu) 含有精油油囊的柑桔皮,其油囊較大,且多位于外皮層的表淺部位,加之柑桔皮的組織結(jié)構(gòu)比較松軟,故適合壓榨提油。
4、香花采摘后,在適宜條件下可繼續(xù)釋放香氣晚香玉、茉莉等香花,采摘下來(lái)之后如能給予適宜的溫濕度,在一定時(shí)間內(nèi)仍有生命力。在花瓣中結(jié)合成甙的香成分,在酶的作用下可繼續(xù)釋放出游離的香成分。如采用吸附法,得油率可以增加。 芳香植物加工應(yīng)注意哪些事項(xiàng)? 芳香植物的產(chǎn)品,作為天然香料往往價(jià)格較昂貴,而且有季節(jié)性和地區(qū)性的特點(diǎn)。同時(shí)必須注意到各種天然精油各具有特色的香氣,而且優(yōu)美柔和,為合成香料所不及。5月上、中旬是玫瑰的盛開(kāi)期,是選用當(dāng)天采摘的鮮玫瑰花。將花瓣用清水沖洗,去掉上面的灰塵等雜質(zhì),瀝干水分。由于玫瑰精油化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,從玫瑰花中提取玫瑰精油可采取水中蒸餾法。本實(shí)驗(yàn)的具體操作步驟如下:
1、稱取50 g玫瑰花瓣,放入500 mL的圓底燒瓶中,加入200 mL蒸餾水。按教科書(shū)圖6-2所示安裝蒸餾裝置。蒸餾裝置包括:鐵架臺(tái)兩個(gè)、酒精燈、石棉網(wǎng)、蒸餾瓶、橡膠塞、蒸餾頭、溫度計(jì)、直型冷凝管、接液管、錐形瓶,以及連接進(jìn)水口和出水口的橡皮管。所有儀器必須事先干燥,保證無(wú)水。整套蒸餾裝置可分為左、中、右三部分,其中左邊的部分通過(guò)加熱進(jìn)行蒸餾,中部將蒸餾物冷凝,右邊的部分用來(lái)接收。安裝儀器一般都按照自下而上、從左到右的順序。拆卸儀器的順序與安裝時(shí)相反。具體安裝順序和方法如下。
(1)固定熱源——酒精燈。
(2)固定蒸餾瓶,使其離熱源的距離如教科書(shū)中圖6-2所示,并且保持蒸餾瓶軸心與鐵架臺(tái)的水平面垂直。
(3)安裝蒸餾頭,使蒸餾頭的橫截面與鐵架臺(tái)平行。
(4)連接冷凝管。保證上端出水口向上,通過(guò)橡皮管與水池相連;下端進(jìn)水口向下,通過(guò)橡皮管與水相連。
(5)連接接液管(或稱尾接管)。
(6)將接收瓶瓶口對(duì)準(zhǔn)尾接管的出口。常壓蒸餾一般用錐形瓶而不用燒杯作接受器,接收瓶應(yīng)在實(shí)驗(yàn)前稱重,并做好記錄。
(7)將溫度計(jì)固定在蒸餾頭上,使溫度計(jì)水銀球的上限與蒸餾頭側(cè)管的下限處在同一水平線上。
2、蒸餾裝置安裝完畢后,可以在蒸餾瓶中加幾粒沸石,防止液體過(guò)度沸騰。打開(kāi)水,緩緩?fù)ㄈ肜渌?,然后開(kāi)始加熱。加熱時(shí)可以觀察到,蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升,溫度計(jì)讀數(shù)也略有上升。當(dāng)蒸氣的頂端達(dá)到溫度計(jì)水銀球部位時(shí),溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升。在整個(gè)蒸餾過(guò)程中,應(yīng)保證溫度計(jì)的水銀球上常有因冷凝作用而形成的液滴??刂普麴s的時(shí)間和速度,通常以每秒1~2滴為宜。蒸餾完畢,應(yīng)先撤出熱源,然后停止通水,zui后拆卸蒸餾裝置,拆卸的順序與安裝時(shí)相反。3、收集錐形瓶中的乳白色的乳濁液,向錐形瓶中加入質(zhì)量濃度為0.1 g/mL的氯化鈉溶液,使乳化液分層。然后將其倒入分液漏斗中,用分液漏斗將油層和水層*分開(kāi)。打開(kāi)頂塞,再將活塞緩緩旋開(kāi),放出下層的玫瑰精油,用接收瓶收集。向接收瓶中加入無(wú)水硫酸鈉,吸去油層中含有的水分,放置過(guò)夜。
為了更好地將油、水兩層液體分離,芳香油提取設(shè)備操作時(shí)應(yīng)注意正確使用分液漏斗。分液漏斗的使用方法如下。
(1)首先把活塞擦干,為活塞均勻涂上一層潤(rùn)滑脂,注意切勿將潤(rùn)滑脂涂得太厚或使?jié)櫥M(jìn)入活塞孔中,以免污染萃取液。
(2)塞好活塞后,把活塞旋轉(zhuǎn)幾圈,使?jié)櫥植季鶆颉2⒂盟畽z查分液漏斗的頂塞與活塞處是否滲漏,確認(rèn)不漏水后再使用。
(3)將分液漏斗放置在大小合適的、并已固定在鐵架臺(tái)上的鐵圈中,關(guān)好活塞。將待分離的液體從上部開(kāi)口處倒入漏斗中,塞緊頂塞,注意頂塞不能涂潤(rùn)滑脂。
(4)取下分液漏斗,用右手手掌頂住漏斗頂塞并握住漏斗頸,左手握住漏斗活塞處,大拇指壓緊活塞,將分液漏斗略傾斜,前后振蕩(開(kāi)始振蕩時(shí)要慢)。
(5)振蕩后,使漏斗口仍保持原傾斜狀態(tài),左手仍握在漏斗活塞處,下部管口指向無(wú)人處,用拇指和食指旋開(kāi)活塞,使其釋放出漏斗內(nèi)的蒸氣或產(chǎn)生的氣體,以使內(nèi)外壓力平衡,這一步操作也稱做“放氣”。
(6)重復(fù)上述操作,直至分液漏斗中只放出很少的氣體時(shí)為止。再將分液漏斗劇烈振蕩2~3 min,然后將漏斗放回鐵圈中,待液體靜置分層。